药物分析辅导：感冒退热颗粒含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:28:52
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感冒退热颗粒处方为：大青叶435g，板蓝根435g，连翘217g，攀参217g。
2005《中国药典》感冒退热颗粒含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取5g或1.25g（无蔗糖），精密称定，用甲醇加热回流2次，每次25ml，每次30分钟，滤过，残渣及滤器用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加稀乙醇10ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径1cm）上，用稀乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献有关感冒退热颗粒含量测定方面的报道，一般以连翘苷为指标，采用HPLC法，以乙腈-水系统为流动相，如：
母小东等用HPLC法测定感冒退热颗粒中连翘苷的含量。仪器：Aglent 1100高效液相色谱仪。色谱柱为Diamonsiltm (钻石) C18色谱柱。流动相为乙腈-水( 20：80)；流速1mL/min；检测波长277nm；柱温30℃；定量方法：外标法。样品处理方法同药典。
张炜等用HPLC法测定感冒退热颗粒（冲剂）中连翘酯苷A的含量。仪器：waters高效液相色谱仪。色谱柱为ODS柱（250mm×4.6mm, 5μm）；流动相为甲醇（含1%四氢呋喃）-水（含0.01mol/l磷酸二氢钾，用磷酸调pH至3.2）；流速1ml/min；检测波长为332nm；柱温为室温。样品用甲醇冷浸超声提取。
也有用薄层扫描法，如：江平等测定靛玉红的含量。样品用氯仿处理，以硅胶G为薄层板，展开剂为苯-丙酮（4：1）。反射法锯齿扫描，Λs=540nm，Λr=700nm。