药物分析辅导：清喉咽合剂含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:28:55
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清喉咽合剂处方为：地黄180g，麦冬160g，玄参260g，连翘315g，黄芩315g。
2005《中国药典》清喉咽合剂含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（28：72）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备：取本品1.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率135W，频率59kHz）20分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的方法：
李梦等用薄层扫描法测定清喉咽合剂中黄芩苷含量。薄层条件：硅胶GF254板，以正戊醇-甲醇-甲酸-水(7：1：1：1)为展开剂。扫描条件：双波长反射法锯齿扫描, 测定波长λs=290nm，参比波长λR=350nm，狭缝1.25mm×1.25mm，线性化系数Sx=3。
刘起中等采用双波长分光光度法测定清喉咽合剂中黄芩甙的含量：278nm、292nm。
采用HPLC法测定黄芩苷含量时，常用的流动相系统为甲醇-水-磷酸，如：顾金林用HPLC法测定清喉咽合剂中黄芩苷含量。仪器：LC-10ATVP液相色谱仪。色谱柱：Hypersil ODS C18 柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(53：47：0.3)；流速：1.0mL/min；检测波长280nm。