药物分析辅导：槟榔四消丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:28:58
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槟榔四消丸（大蜜丸）处方为：槟榔200g，大黄（酒炒）400g，牵牛子（炒）400g，猪牙皂（炒）50g，香附（醋制）200g，五灵脂（醋炒）200g。
2005《中国药典》槟榔四消丸（大蜜丸）含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理使溶解，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇（1：2）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
水丸处方为：槟榔200g，大黄（酒炒）400g，牵牛子（炒）400g，猪牙皂（炒）50g，香附（醋制）200g，五灵脂（醋炒）200g。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备：取本品6g，研细，混匀，取约1g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，蒸干，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）5 分钟，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇（1：2）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
文献报道的方法：
刘谦光等用高效薄层光密度法测定槟榔四消丸中大黄素的含量。仪器：日本岛津CS - 9000 型双波长薄层扫描仪。样品用氯仿-甲醇(1：1)混合溶剂提取。薄层条件：以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15：2：1)为展开剂。扫描条件：锯齿反射扫描, λS=440nm,λR=530nm, SX=3,灵敏度中。狭缝1.0mm×1.0mm。
王秀琴等用HPLC法测定槟榔四消丸中大黄素和大黄酚的含量。仪器：waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil-C18柱，流动相为甲醇-1g/L磷酸溶液（85：15），检测波长254nm，流速1.0ml/min，柱温为室温。样品用甲醇回流提取后，用乙醇-盐酸（10：1）混合溶液加热回流处理。