药物分析辅导：烧伤灵酊含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:11
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烧伤灵酊处方为：虎杖，黄柏，冰片。
2005《中国药典》烧伤灵酊含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置蒸发皿中，加硅胶（色谱用，60～100目）1g，置温水浴上蒸干，加在硅胶柱上（色谱用，60～100目， 2g，内径17mm，干法装柱）上，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（100：100：2）混合溶液90ml分次减压洗脱，收集洗脱液，置 100ml量瓶中，并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
文献报道的方法较少，如：彭如习等用HPLC法测定烧伤灵酊中虎杖苷的含量。仪器为D IONEX SUMM IT 高效液相色谱仪；色谱柱为Phenomenex luna C18柱(5μm, 250mm×4.6mm)；乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长306nm；柱温35℃。样品用甲醇定容过滤，结果虎杖苷在1～5μg范围内，标准曲线为y=0.0004x-0.003，r=0.9995，回收率为97.5%。