药物分析辅导：镇脑宁胶囊含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:14
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镇脑宁胶囊处方为：猪脑粉，细辛，丹参，水牛角浓缩粉，川芎，天麻，葛根，蒿本，白芷。
2005《中国药典》镇脑宁胶囊含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，加硅藻土1g，研匀，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取4小时，弃去石油醚液，药渣挥尽石油醚，连同滤纸筒一并置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的各含量测定指标，如下：
张冬梅用HPLC法测定镇脑宁胶囊中丹参酮IIA的含量。仪器为Agilent 1100液相色谱系统，色谱柱为Hypersil C18（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水（86：14），检测波长为270nm，流速1ml/min，柱温室温。样品用甲醇超声处理。
苏健等用薄层扫描法测定镇脑宁胶囊中葛根素的含量。采用硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-水（78：35：10）下层为展开剂。单波长反射法锯齿扫描，λS=265nm，Sx=3。样品乙醚脱脂后用70%乙醇回流提取，中性氧化铝柱纯化。
苏健等用HPLC法测定镇脑宁胶囊中天麻素的含量。仪器为LC-3A液相色谱仪；色谱柱为YWG C18 4.6mm×300mm,10μm；流动相0.05mol/L磷酸二氢钠-乙腈(97：3)，用磷酸调pH=3～4；流速1.2ml/min；检测波长 222nm；记录纸速2mm/min；柱温室温。样品乙醚脱脂后用水、70乙醇和水饱和正丁醇处理，中性氧化铝柱纯化。