药物分析辅导：断血流片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:44
来源 100Test.Com百考试题网

断血流片为断血流经加工制成的片。
2005《中国药典》断血流片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80：20）为流动相；检测波长为250nm。理论板数酸鱼草皂苷Ⅳ b峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，密塞，超声处理（功率220W，频率50kHz）15分钟，滤过，滤渣再加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氢试液30ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液，回收至干，残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
有关断血流片的含量测定方面的文献报道较少，如：杨絮等用HPLC法测定断血流片中断血流皂苷A的含量。仪器：LC-10A Tvp型高效液相色谱仪；色谱柱为Sucelpesil C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)；流动相：甲醇-水(75：25)；检测波长250nm。样品用75%乙醇超声提取。结果断血流皂苷A的线性范围为0.25μg～5.18μg，平均回收率为99.6%，RSD=1.67(n=6)。