药物分析辅导:葛根芩连丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:50
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葛根芩连丸(葛根芩连微丸)处方为:葛根1000g,黄芩375g,黄连375g,炙甘草250g。
2005《中国药典》葛根芩连丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(6:8:86)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的一般以葛根素为含量测定的指标,如:
戚雪勇等用HPLC法测葛根芩连微丸中黄芩苷含量。仪器:日本岛津HPLC-10A系列。色谱柱为C18柱(250mm×4mm,10μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃 (THF)(45:55:6)(水为pH=2.7的磷酸水溶液);流速1ml/min;柱温15℃;检测器波长280nm。样品用40%甲醇超声处理。
张科卫等用HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量。仪器:Waters515型高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm, 5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱:0min:A35%,B65%,8minA35%,B65%,10minA48%, B52%,26minA48%,B52%,28minA35%,B65%,35min A35%,B65%。检测波长λ1=250nm(检葛根素),λ2 =315nm(检黄芩苷),柱温30℃,流速1.0mL/min。样品用甲醇超声处理。
吴昭晖等用HPLC法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。仪器:HP-1100 高效液相色谱仪。色谱柱为ODS柱(5μm, 250mm×4mm);流动相为甲醇-乙腈-水(12:8:80);柱温为室温;检测波长为250nm;流速0.8ml/min。样品用甲醇回流提取。
夏宏用薄层扫描法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。薄层条件:硅胶G,展开剂为氯仿-甲醇-水(60:35:10)下层溶液。扫描条件:λR=256nm,λS= 360nm,SX=3,狭缝1.2×1.2nm,反射法线性扫描;光源D2灯。样品用无水乙醇超声提取后用中性氧化铝柱处理。
其它,如:盐酸小檗碱:徐英瑜等用二阶导数光谱法测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量。样品用无水乙醇回流提取。测定条件:波长范围300~450nm,狭缝2nm,Δλ=2nm,吸收度范围-0.1~0.1,扫描速度40nm/cm。

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