药物分析辅导：麻仁润肠丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:55
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麻仁润肠丸处方为：火麻仁200g，苦杏仁100g，大黄200g，枳实（炒）200g，厚朴（姜制）100g，白芍（炒）200g。
2005《中国药典》麻仁润肠丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数大黄素酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸或小蜜丸20g，研碎或剪碎，摇匀，取约0.8g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.8g，精密称定。置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流至提取液无色，提取液置水浴上蒸干，残渣加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15ml，置水浴上中加热水解50分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇（1：2）混合溶液溶解，置 25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的方法，如：
周祥敏等用HPLC法测定麻仁润肠丸大黄素、大黄酚的含量。仪器：Aglent 1100型高效液相色谱仪。色谱柱为Kromacil C18 (4.6 mm×250mm, 5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)；流速1mL/min；检测波长254nm；柱温30℃；定量方法；外标法。样品用乙醇回流提取后，用30 %乙醇-盐酸(10：1) 溶液水解，氯仿振摇提取。结果大黄素在8.992×10 - 3～116.896×10-3 ,大黄酚在21.376 ×10-3～277.858×10-3范围内呈线性关系，平均回收率(n=6)分别为101.56%(RSD=1.3%)、96.78%(RSD= 1.3%)。
李琼用HPLC法对麻仁润肠丸中结合与游离大黄素进行了含量测定。仪器：LC-10AHPLC仪，色谱柱为C18ODS反相柱，流动相为甲醇-0.15高氯酸水溶液（78：22），柱温30℃，检测波长290nm，流速1mL/min。