药物分析辅导:清热解毒口服液含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:57
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清热解毒口服液处方为:石膏670g,金银花134g,玄参107g,地黄80g,连翘67g,栀子67g,甜地丁67g,黄芩67g,龙胆67g,板蓝根67g,知母54g,麦冬54g。
2005《中国药典》清热解毒口服液含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。
供试品溶液的制备:精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加70%乙醇适量,振摇,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的有关清热解毒口服液的含量测定方法,一般以黄芩苷为指标,常用流动相系统为甲醇-水-磷酸系统,举例如下:
彭禹等用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量。仪器:W aters高效液相色谱仪。色谱柱为Hypersil C18BDS柱(5μm, 250mm ×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.3);检测波长278nm;流速1.0ml/min。
其它条件:窦英等用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩甙的含量。仪器:Waters高效液相色谱仪。色谱柱:Allrech-C18柱;流动相:甲醇-水-冰乙酸(48:52:1);流速1.0ml/min;检测波长276nm。
以栀子苷为指标,如:
王廷海等用薄层扫描法测定清热解毒口服液中栀子苷的含量。薄层条件:硅胶GF254板,展开剂为丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(5:5:1:1)。扫描条件:反射锯齿法扫描,波长248nm,狭缝0.2×6mm,Sx=3。
庞晓霞用RP-HPLC法测定清热解毒口服液中栀子苷的含量。仪器:Spetra-Physics液相色谱仪。色谱柱为ALLTIMA C18(4.6mm×150mm);流动相:水-乙腈(45:5);流速:1ml/min;检测波长240nm。样品用丙酮溶解,超声处理。
杨江丰等采用柱切换高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷和连翘苷及靛玉红的含量。仪器:岛津LC-6A系列液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18预处理小柱(50mm×4.6mm, 5μm)及分析柱(200mm×4.6mm, 5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液(53:47);检测波长280nm;流速1mL/min;柱温20℃。

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