药物分析辅导：麦味地黄丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:34:36
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麦味地黄丸处方为麦冬60 g，五味子40g，熟地黄160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山药80g，茯苓60g，泽泻60g。
2005《中国药典》麦味地黄丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液（8：4：1：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研碎，取0.7g，精密称定，或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道较少，一般以丹皮酚为含量测定的指标，如：王焕云等用一阶导数光谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量，测定波长为286nm和290nm。样品用水蒸馏。结果在2.79～7.44μg/ml浓度范围内呈线性关系，回收率为99.66%(RSD =0.53%，n =5)。