药物分析辅导：四逆汤含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:34:37
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四逆汤处方为：附子（制）300g，干姜200g，炙干草300g。
2005版《中国药典》四逆汤含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
文献报道的方法举例如下：
曹志红等以总乌头碱为指标，采用离子对萃取-分光光度法测定含量，程度吸收波长为410nm。
丁野等用HPLC法测定当归四逆汤中芍药苷的含量，采用shim -10A高效液相色谱仪，色谱柱为Sh impack CLC-ODS (150mm×6mm)，shim SPD-10AV P紫外检测器，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(17：83)，检测波长230nm。
曹志红等以甘草酸单铵盐为指标, 采用薄层层析一紫外分光光度法测定四逆汤中甘草酸的含量。采用硅胶G薄层板，以正丁醇(水饱和) -乙酸-水(6：1：1) 为展开剂，10%硫酸乙醇液喷雾显色，吸收波长为258nm。样品用水饱和正丁醇提取。测定甘草次酸的含量时，采用硅胶F-$&.#薄层板，以石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸（4：8：3：0.2）为展开剂。