药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:35:06
来源 100Test.Com百考试题网

复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。
2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：
丹参酮ⅡA：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
丹酚酸B：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID检测器，程序升温为 110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，N2（载气）100kPa，H2 50 kPa，干燥空气50 kPa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅡA为指标的，除药典方法外，其它如：
薄层扫描法：
张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，薄层板为硅胶G预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。样品用乙醚超声提取。
马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λS=275nm，λR=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。
HPLC法：常用的流动相系统为甲醇-水（85：15），检测波长为270nm。
李元智等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和原儿茶醛的含量，色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm)，YWG C18（10×4.6mm）保护柱，原儿茶醛和丹参酮ⅡA分别以甲醇-0.2mol/L醋酸铵缓冲液（pH=2.2）和甲醇-水（85：15）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为280nm和269nm，柱温35℃。测定原儿茶醛含量的样品用水为提取溶剂，测定丹参酮ⅡA含量的样品用85%甲醇为溶剂超声提取。
其它测定指标成分：
何静雯等用HPLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量，采用Agilent高效液相色谱仪，色谱柱为Zirchrom C18不锈钢柱（4.6×200mm），流速为1ml/min，检测波长为203nm，柱温20℃。流动相为水（A）-乙腈（B），梯度洗脱：0min， A90%，B10%；5min，A80%，B20%；25min，A77%，B23%；35min，A66%，B34%。样品用甲醇提取后，用中性氧化铝柱处理。
柳仁民等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的含量，色谱柱为YWGC18 反相柱(200mm×4.6mm)，流动相为甲醇-水(75：25)，检测波长270nm，流速1.0mL/min，柱温室温。样品用甲醇超声提取。
郑末晶等用RP-HPLC法测定复方丹参片中原儿茶醛的含量，采用日本岛津LC-5A液相色谱仪，色谱柱为YWG C18 柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(15：84.5：0.5)，流速1.5ml/min，检测波长280nm。样品用50%甲醇超声处理。