2007年执业药师考试考点大汇总-药物分析-胺类药物的分析

文章作者 100test 发表时间 2007:09:14 11:37:25
来源 100Test.Com百考试题网


胺类药物的分析
☆ ☆考点1:巴比妥类药物及其结构

巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物,具有丙二酰脲的基本结构:

常用药物多为巴比妥酸的5,5-取代物,亦有少数为1,5,5-取代物或C2位为硫取代的硫代巴比妥的5,5-取代物。代表性药物有苯巴比妥、司可巴比妥钠以及硫喷妥钠。其结构为:

本类药物结构中存在1,3-二酰亚胺基团,该基团易互变异构成烯醇式,在水溶液中可发生二次电离,所以具有弱酸性。本类药物可以和碱成盐,还可以和一些重金属离子反应。

☆☆☆☆☆考点2:巴比妥类药物的鉴别试验

1.丙二酰脲类鉴别反应
巴比妥类药物含有丙二酰脲结构,在碱性条件下,可与某些重金属离子反应,生成可溶或不溶性的有色物质。
(1)与银盐的反应
方法:取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。反应方程式如下:

巴比妥类药物的一银盐可溶于水,而二银盐不溶。反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓,产生少量巴比妥二银盐,振摇后,转换为可溶性的一银盐,继续滴加硝酸银至过量,则完全生成白色二银盐沉淀。
(2)与铜盐的反应
方法:取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。

注射用硫喷妥钠也可以与铜盐反应,但反应速度稍慢,且沉淀物显绿色,借此可以和不含硫的巴比妥类药物区别。
以上两个反应为本类药物通用的鉴别反应,已被收载于《中国药典》附录的“一般鉴别试验”“丙二酰脲类”项下。
2.取代基的反应
(1)苯环取代基的反应(苯巴比妥的反应)。具有苯环取代基,可发生以下反应:
①与亚硝酸钠-硫酸的反应。方法:取供试品约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。可能为苯环上的亚硝化反应。
②与甲醛-硫酸的反应。方法:取供试品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸5ml,使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色。
(2)烯丙基的反应(司可巴比妥的反应)。结构中含烯丙基,可与碘试液发生加成反应,使碘试液的棕黄色消失。

(3)硫元素的反应(硫喷妥钠的反应)。分子结构中含有硫元素,可在氢氧化钠试液中与铅离子反应,生成白色沉淀;加热后,沉淀转变为黑色硫化铅。

3.制备衍生物测定熔点
熔点是物质的物理常数,因此熔点可用于固体物质的鉴别。制备衍生物测定熔点是利用巴比妥类药物的钠盐易溶于水,而其游离酸难溶于水的特点,制备游离酸沉淀,过滤、干燥后,测定熔点,以进行鉴别。
(1)苯巴比妥钠的鉴别。取供试品约0.5g,加水5ml溶解后,加稍过量的稀盐酸,即析出白色结晶性沉淀,滤过;沉淀用水洗净,在105℃干燥后测定,熔点应为174~178℃。
(2)司可巴比妥钠的鉴别。供试品1g,加水100ml溶解后,加稀醋酸5ml强力搅拌,再加水200ml,加热煮沸使溶解成澄清溶液(液面无油状物),放冷,静置,待析出结晶后,滤过,结晶在70℃干燥后测定,熔点约为97℃。
(3)注射用硫喷妥钠的鉴别。取供试品约0.5g,加水10ml溶解后,加过量的稀盐酸,即生成白色沉淀,滤过;沉淀用水洗净,在105℃干燥后测定,熔点应为157~161℃。
4.钠盐的反应
采用《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下钠盐的鉴别试验来鉴别。注射用硫喷妥钠则通过炽灼后,显钠盐的火焰反应予以判断。


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