经验之谈：如何复习药物化学、药物分析（二）

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 19:35:32
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　　目前药物分析化学研究焦点：复杂介质中的微量（痕量）药物成分分析
　　其主要特点：1.复杂介质。即所研究的药物成分不是处于纯净状态，而是处在复杂的混合体系中。比如各种药物制剂（包括复方制剂）、天然药物（包括中成药）、生化药物和体液中的药物等。2.所研究药物成分的量是微量（痕量）的。
　　在药物分析化学中，根据试样用量的多少，分析方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种方法所需试样量列于表l-1。
表1-1各种分析方法的取样量。
　　方 法 试样重量 试液体积
　　常量分析 ＞0.1g ＞10ml
　　半微量分析 0.1~ 0.01g 10~1m1
　　微量分析 l0~ 0.1mg 1~ 0.01m1
　　超微量分析 ＜0.1mg ＜0.01ml
　　在无机定性分析中，多采用半微量分析方法；在药物定量化学分析中，一般采用常量分析方法。进行微量分析及超微量分析时，多需采用仪器分析方法。还需指出，根据试样被测组分的百分含量，可粗略地分为常量组分(＞1％)、微量组分(0．01~1％)及痕量组分(＜0．01％)。这些组分的分析又分别称为常量组分分析、微量组分分析及痕量(组分)分析。这种分类法与按取样量分类法的角度不同，两种概念不可混淆；采用哪种取样量的分析方法，应考虑组分的含量，但两者并不存在直接对应关系。
　　痕量组分的含量还常用ppm(parts permillion；10-6 W／W或v／v．百万分率)、ppb(parts perbillion；10-9 W／W 或V／V；十亿分率)及ppt(parts pertrillion；10-12 W／W或V／V；万亿分率)表示。它们是百分含量的一种表示方法，与重量单位ug(10-6g)、ng (10-9g)及pg(10-12g)不同。
　　随着现代科学的不断发展，分析样品正变得越来越复杂，分析任务也变得越来越艰巨。进入21世纪，人们将逐渐告别单一组成的分析，越采越多地面临复杂样品的分离分析，“组成一结构一功能”将是人们关心的焦点，复杂样品将是摆在人们面前的分析难题．
　　复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少，几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数．例如中药提取物或环境污染物，来源于自然界，常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分，而且这些成分大都是未知的，即使是曾被发现的成分，也很难获得纯品或对照品，与大量未知物混于一体，无异于未知化合物。
　　复杂样品的分析，首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系，了解组成这一体系的基本组分分布，在此基础上，还需对每一组成进行详细了解，如结构确定，为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系，先确定有效组成，再确定这些有效组成的结构)．
　　因此，对复杂样品的分离分析，可按三个层次进行研究：(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析，获得基本组成色谱峰及其比例关系：(2)混合物组成成分的结构鉴定，这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用，尤其是联用技术不仅可以进行快速鉴定，而且由于减少了处理步骤，避免了处理过程造成的组分损失，因此具有更高的定量可靠性，对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的)；(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析，但应该看到联用技术一般要求色谱能分离获得纯色谱峰，才能较好地获得其光谱、质谱，进行较好的分析．由于样品组分复杂，在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下，仍会有大量的不同程度重叠峰，因此，利用先进的算法和计算机，结合色谱和各种光谱、质谱规律，进行多维分析信号与信息的综合处理，解决重叠峰的解析和定性、定量，最终完成复杂样品的分析任务。