药分：维生素类药物的分析

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 19:36:46
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第十九章 维生素类药物的分析
第二节 维生素A的分析
维生素A在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的V A主要是全反式的维生素A 。
一、性质：1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
二、鉴别试验：1、三氯化锑反应 2、紫外吸收光谱 3、薄层色谱
三、含量测定：紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量
效价：指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)
第三节 维生素E的分析
VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体)，药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。
一、性质：1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验：1、硝酸反应： 2、水解后氧化反应 3、紫外光谱法 4、薄层色谱法
三、特殊杂质---游离维生素E的检查：~~有还原性(易氧化)，用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂
四、含量测定：1、气相色谱法 2、高效液相色谱法
第四节 维生素B1的分析
VB1(盐酸硫胺)：两个碱性基团，可与酸成盐。
一、性质：1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
二、鉴别试验：1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色
2、沉淀反应：生物碱沉淀试剂：碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
第五节 维生素C的分析
维生素C ( L--抗坏血酸)：L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。 旋光性
一、性质：1、水中溶，水液酸性 2、具糖的性质 3、二烯醇结构易氧化
4、与NaHCO 成盐 5、四个光学异构体 6、紫外吸收
二、鉴别试验：1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银
2、与2、6-二氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法
讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响，
注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。