中药成分薄层分析方法集(二)

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:12:50
来源 100Test.Com百考试题网


乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合

水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

丙氨酸
甲醇
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮试液

甘草酸铵
甲醇,乙醇
加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%硫酸乙醇溶液

甘氨酸
水,70%乙醇
硅胶G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸
东莨菪内酯,东莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅胶G
醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别

龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)
瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

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