药物分析之西药分析——氰化物检查法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:16:39
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第一法
　　仪器装置
　　照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。
　　检查法
　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10％酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴， 15分钟内不得显绿色或蓝色。
　　第二法
　　仪器装置
　　如图。A为200ml的具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。
　　标准氰化钾溶液的制备　精密称取氰化钾25mg，置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN)。
　　本液须新鲜配制。
　　检查法
　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞,在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照比色法（附录Ⅳ Ｂ）,在500nm的波长处测定吸收度,与各药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸收度相比较，不得更大。