药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:17:29
来源 100Test.Com百考试题网

　　 生物检定统计法
　　例3　量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法
　　新霉素效价测定──杯碟法
　　S为新霉素标准品
　　稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml
　　ds<[2]>∶10.0u/ml
　　ds<[3]>∶12.5u/ml
　　T为新霉素
　　标示量
　　ＡT∶670u/mg
　　稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml
　　dT<[2]>∶10.0u/ml
　　dT<[3]>∶12.5u/ml
　　r＝1∶0.8
　　I＝0.0969
　　反应(y)∶抑菌圈直径(mm)
　　测定结果见表3-1。

                   　　表3-1　新霉素效价测定结果

────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬───

　剂 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dT<[1]> │dT<[2]> │dT<[3]> │∑ym

 　u/ml │　8.0　 │ 10.0　 │ 12.5　 │　8.0 　│ 10.0 　│ 12.5　 │　　　　　　　

────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───

　　　　│ 16.05　│ 16.20　│ 16.50　│ 15.80　│ 16.35　│ 16.60　│ 97.50

　　　　│ 16.20　│ 16.45　│ 16.65　│ 16.20　│ 16.45　│ 16.70　│ 98.65

 　y　　│ 16.00　│ 16.45　│ 16.70　│ 16.05　│ 16.35　│ 16.70　│ 98.25

　　　　│ 15.95　│ 16.35　│ 16.60　│ 16.00　│ 16.25　│ 16.60　│ 97.75

　　　　│ 15.70　│ 16.25　│ 16.60　│ 15.85　│ 16.25　│ 16.60　│ 97.25

　　　　│ 15.55　│ 16.20　│ 16.55　│ 15.70　│ 16.20　│ 16.60　│ 96.80

　　　　│ 15.65　│ 16.20　│ 16.40　│ 15.80　│ 16.15　│ 16.40　│ 96.60

　　　　│ 15.90　│ 16.10　│ 16.45　│ 15.80　│ 16.10　│ 16.50　│ 96.85

　　　　│ 15.90　│ 16.00　│ 16.30　│ 15.70　│ 15.95　│ 16.30　│ 95.85

────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────

　　　　│142.60　│146.20　│148.75　│142.90　│146.05　│149.00　│ 875.50

 ∑y(k) │　S1　　│　S2　　│　S3　　│　T1　　│　T2　　│　T3　　│　　　　　　　

────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────

　　随机区组设计(3.3)法，K＝6
　　不同双碟（碟间）是剂量组内所加的因级限制，共9个双碟，m＝9。
　　(1) 按(14)～(18)式计算各项差方和

                                                      　　875.5<2>

　　差方和(总)＝16.05<2> 16.20<2> … 16.50<2> 16.30<2>－─────＝5.4709

        　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6

　　f＝9×6-1＝53

　　　　　　　　　(142.60)<2> (146.20)<2> … (146.05)<2> 149.00<2>

　　差方和(剂间)＝─────────────────────────＝4.1926

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9

　　　　　　　　　　　　　(875.5)<2>－──────

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6

　　f＝6-1＝5

　　　　　　　　　(97.50)<2> (98.65)<2> … (96.85)<2> (95.85)<2>　875.5<2>

　　差方和(碟间)＝────────────────────── － ────　＝1.0018

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　6　　　　　　　　　　　　　　　9×6

　　f＝9-1＝8
　　差方和(误差)＝5.4709-4.1926-1.0018＝0.2765
　　f＝53-5-8＝40
　　(2) 剂间变异分析及可靠性测验
　　按表四(3.3)法计算，结果见表3－2、表3－3。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表3-2　新霉素(3.3)法剂间变异分析

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　　　　　　│　　　　　　　　　∑y(k)　　　　　    　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　　　　

        　　├───┬───┬───┬───┬───┬───┤　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　 差 方 和

　变异来源　│S<[1]>│S<[2]>│S<[3]>│T<[1]>│T<[2]>│T<[3]>│m·∑C<[i]><2>　│∑［C<[i]>·∑y(k)］│　 [∑（C<[i]>·∑y(k)）]<2>

　　　　　　│142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│ ──────────

　　　　　　├───┴───┴───┴───┴───┴───┤　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　 m·∑C<[i]><2>

　　　　　　│　　　　　　 正交多项系数(C<[i]>) 　　　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　　　　

──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼────────────

试品间　　　│　-1　│　-1　│　-1　│　 1　│　 1　│　 1　│　9×6　　　　　│　　　0.4000　　　　│　　　　0.002 963

回归　　　　│　-1　│　 0　│　 1　│　-1　│　 0　│　 1　│　9×4　　　　　│　　 12.25　　　　　│　　　　4.168

偏离平行　　│　 1　│　 0　│　-1　│　-1　│　 0　│　 1　│　9×4　　　　　│　　　0.050 00　　　│　　　　0.000 069 44

二次曲线　　│　 1　│　-2　│　 1　│　 1　│　-2　│　 1　│　9×12 　　　　│　　　1.250 　　　　│　　　　0.014 47

反向二次曲线│　-1　│　 2　│　-1　│　 1　│　-2　│　 1　│　9×12 　　　　│　　　0.8500　　　　│　　　　0.006 690

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