药物分析之西药分析——硒检查法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:18:24
来源 100Test.Com百考试题网

D. 硒检查法
　　标准硒溶液的制备
　　取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。
　　硒对照溶液的制备
　　精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。
　　供试品溶液的制备
　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ Ｃ），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。
　　检查法
　　将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀,在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照分光光度法（附录Ⅳ Ａ），在378nm的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于硒对照溶液的吸收度。
　　【附注】
　　亚硒酸钠含量测定法
　　取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。