药物分析之西药分析——氧瓶燃烧法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:18:40
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本法系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，俟燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。
　　仪器装置
　　燃烧瓶为500、1000或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端作成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图A。
　　操作法
　　按各药品项下的规定，精密称取供试品（如为固体,应研细）,除另有规定外，置于无灰滤纸（如图B）中心，按虚线折叠（如图C）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。如为液体供试品，可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样，方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状(如图D)，中部贴一约16mm× 6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条（如图E），将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开(如图F)；精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品重，将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。另在燃烧瓶内按各药品项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面,使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液。同法另作空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行检查或测定。
　　【附注】
　　操作中在燃烧时要有防爆措施。