药物分析之西药分析——旋光度测定法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:18:48
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平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
　　本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
　　测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
　　对液体样品
　　　　　　　　α
　　[α]D＝────
　　　　　　　　ld
　　对固体样品
　　　　　　　　100α
　　[α]D＝────
　　　　　　　　lc
　　式中[α]为比旋度；
　　D为钠光谱的D线；
　　t为测定时的温度；
　　l为测定管长度, dm；
　　α为测得的旋光度；
　　d为液体的相对密度；
　　c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
　　旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
　　【注意事项】
　　(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
　　(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
　　(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。