药物分析之西药分析——桉油精含量测定法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:19:30
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色谱条件与系统适用性试验
　　以聚乙二醇(PEG)－20M和硅酮(OV－17)为固定液，涂布浓度分别为10％和2％；涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)；柱温为110±5℃；理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500；桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
　　校正因子测定
　　取环己酮适量,精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约 100mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次,按平均峰面积计算校正因子。
　　供试品溶液的制备与测定
　　取本品约100mg，精密称定,置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。