药物分析之西药分析——电位滴定法与永停滴定法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:19:56
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方　　法　│　电　　极　系　　统│　　　说　　明 　　────────┼──────────┼────────────── 　　水溶液氧化还原法│ 铂－饱和甘汞 　　　│铂电极用加有少量三氯化铁的硝 　　　　 　　　　　│　　　　　　　　　　│酸或用铬酸清洁液浸洗 　　────────┼──────────┼────────────── 　　水溶液中和法　　│玻璃-饱和甘汞 　　　│　　　　　　　 　　────────┼──────────┼────────────── 　　非水溶液中和法　│玻璃-饱和甘汞 　　　│饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 　　　　　 　　　　│　　　　　　　　　　│饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 　　　　　　 　　　│　　　　　　　　　　│过后应即清洗并浸在水中保存 　　────────┼──────────┼────────────── 　　水溶液银量法　　│ 银-玻璃　　　　　　│ 　　　 　　　　　　│　　　　　　　　　　│银电极可用稀硝酸迅速浸洗 　　　　　　　　　│银-硝酸钾盐桥-饱和甘│　　　　　　　 　　　　　　　　│汞　　　　　　　　　│　　　　　　　 　　────────┼──────────┼────────────── 　　-C≡CH中氢置换法│玻璃-硝酸钾盐桥-饱和│　　　　　　　 　　　　　　　　　│甘汞　　　　　　　　│　　　　　　　 　　────────┼──────────┼────────────── 　　硝酸汞电位滴定法│铂－汞－硫酸亚汞　　│铂电极可用10％(W／V)硫代硫酸 　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│钠溶液浸泡后用水清洗。汞－硫 　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用 　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│水清洗。 ────────┼──────────┼────────────── 永停法 　　　　│铂－铂　　　　　　　│铂电极用加有少量三氯化铁的硝 　　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│酸或用铬酸清洁液浸洗 　　────────┴──────────┴──────────────
　　如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
　　(2)永停滴定法
　　用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水 40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
　　用作水分测定的终点指示时，可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。