药物分析之西药分析——馏程测定法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:20:54
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馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
　　某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
　　仪器装置
　　如图。用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒.D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
　　测定法
　　取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热馏腾，调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第 5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
　　测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
　　测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。