药物分析之西药分析——硫化物检查法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:21:08
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仪器装置
　　照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。
　　标准硫化钠溶液的制备
　　取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液 (0.1mol/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结 果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。
　　本液需新鲜配制。
　　标准硫斑的制备
　　精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，即得。
　　检查法
　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中,加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。