药物分析辅导：地塞米松及其制剂含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:33:40
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2005《中国药典》地塞米松含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（4：6）为；检测波长为240nm。理论板数按地塞米松峰不低于3000。地塞米松片的含量同地塞米松。
地塞米松磷酸钠含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺（取三乙胺7.5ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.05） -甲醇-乙腈（55：40：5）为流动相；检测波长为242nm，理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算一般为7000。地塞米松磷酸钠注射液同地塞米松磷酸钠。
文献报道的方法：
地塞米松磷酸钠及地塞米松磷酸钠注射液：
杜斌等用毛细管区带电泳法(CZE)测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠的含量。以20mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)为背景电解质, 35cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为分离通道,于254nm波长检测,分离电压20kV,采用峰面积外标法定量。
陈方亮用HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量。仪器：Waters2695 高效液相色谱仪。色谱柱：Symmetry C18 柱（4.6mm×150mm，5.0μm）；流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至3.1）-甲醇（38：62）；流速1ml/min；检测波长242nm；柱温：30℃。
地塞米松及地塞米松片：
章卫中等用HPLC法测定地塞米松片的含量。仪器：SP8800 型高效液相色谱仪，ODS 色谱柱。流动相为甲醇-水（80：20）；检测波长为240nm。