药物分析辅导：香砂养胃丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:34:54
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香砂养胃丸处方为：木香210g，砂仁210g，白术300g，陈皮300g，茯苓300g ，半夏（制）300g，香附（醋制）210g，枳实（炒）210g，豆蔻（去壳）210g，厚朴（姜炙）210g，广藿香210g，甘草90g。
2005《中国药典》香砂养胃丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细（过三号筛），取2.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取3小时，提取液回收甲醇至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的以橙皮苷为指标的，如：
王海英用用HPLC法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量，采用LC-10AVP型高效液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱为Hypersil C18柱(5μm, 4.6mm×250mm，Kromasi15-C18 (4.6mm×250mm)，以甲醇-水-醋酸(35：61：4)为流动相，检测波长283nm，流速1.0mL/min，样品用甲醇超声处理。
刘泉明等用HPLC法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量，采用Waters高效液相色谱仪，色谱柱为Nova-Pak，流动相为水-甲醇-乙腈（80.75：4.25：15），柱温40℃，检测波长284nm。样品用甲醇回流提取。
潘小娟等用薄层扫描法测定香砂养胃丸中橙皮甙含量。层析条件：吸附剂为硅胶G，展开剂为醋酸乙酯-甲醇-水(100：17：13)，展距10cm, 显色剂为1%三氧化铝乙醇溶液，置紫外灯下定位。扫描条件：反射法锯齿扫描，测定波长λS =290nm，参比波长λR=370nm，线性化参数SX=3。样品用甲醇超声处理。
其它指标如：
李伟等用RP- HPLC测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量，Waters高效液相色谱仪，色谱柱为YWG-C18柱(4.6mm×150mm,10μm)，柱温30℃，流动相为甲醇-水(60：40)，流速1.0ml/min，检测波长220nm。样品用甲醇超声处理。
赵小磊等用RP-HPLC测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量，采用Waters 液相色谱仪，ODS C18 色谱柱(4.6mm×200mm，5μm) ，流动相为甲醇-水(70：30)，流速1.0mL/min，柱温25℃，检测波长为294nm。样品用甲醇超声处理。
于国平等用HPLC测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量，采用LC-10A液相色谱仪，ODS C18 色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱温35℃，流动相为乙腈-水-冰醋酸(50：48：2)，检测波长为294nm。样品用甲醇超声处理。