药物分析笔记：维生素类药物的分析

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:42:14
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　　维生素A的分析
　　维生素A在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的V A主要是全反式的维生素A 。
　　一、性质：
　　1、具紫外吸收
　　2、易氧化变质 来源：www.examda.com
　　3、能与三氯化锑呈色
　　4、水中不溶。
　　二、鉴别试验：
　　1、三氯化锑反应
　　2、紫外吸收光谱 来源：www.examda.com
　　3、薄层色谱
　　三、含量测定：紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量 效价：指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)
　　
　　维生素E的分析VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体)，药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。
　　一、性质：
　　1、水中不溶
　　2、紫外吸收
　　3、水解成游离生育酚
　　二、鉴别试验：
　　1、硝酸反应：
　　 2、水解后氧化反应
　　3、紫外光谱法
　　4、薄层色谱法
　　三、特殊杂质---游离维生素E的检查：~~有还原性(易氧化)，用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂来源：www.examda.com
　　四、含量测定：
　　1、气相色谱法
　　2、高效液相色谱法

　　维生素B1的分析VB1(盐酸硫胺)：两个碱性基团，可与酸成盐。来源：www.examda.com
　　一、性质：
　　1、水中溶解 来源：www.examda.com
　　2、具紫外吸收
　　3、碱性中可被氧化
　　4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
　　二、鉴别试验：
　　1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色
　　2、沉淀反应：生物碱沉淀试剂：碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
　　三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)

　　维生素C的分析维生素C ( L--抗坏血酸)：L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性、旋光性来源：www.examda.com
　　一、性质：
　　1、水中溶，水液酸性
　　2、具糖的性质
　　3、二烯醇结构易氧化
　　4、与NaHCO 成盐
　　5、四个光学异构体 来源：www.examda.com
　　6、紫外吸收
　　二、鉴别试验：
　　1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银
　　2、与2、6-二氯靛酚反应
　　3、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
　　4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解 来源：www.examda.com
　　5、紫外分光光度法
　　三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法
　　讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响， 注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。