药物分析辅导：银黄口服液含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:28:45
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银黄口服液处方为：金银花提取物（以绿原酸计）2.4g，黄芩提取物（以黄芩苷计）24g。
2005《中国药典》银黄口服液含量测定项下：
金银花提取物：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
黄芩提取物：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的方法，单独测定绿原酸的含量，如：
陈志英用HPLC法测定银黄口服液中绿原酸的含量。仪器为LC-10A型高效液相色谱仪。色谱柱为NOVA-PAKC18（4.6×200mm），流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇（50：50）；流速0.5ml/min，柱温25℃，检测波长329nm。样品用盐酸调节pH为2，用醋酸乙酯振摇提取。
同时测定绿原酸和黄芩苷的含量，一般以乙腈-不同浓度的磷酸溶液为流动相，梯度洗脱。如：
钱江等用HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。仪器：HP1100高效液相色谱仪。色谱柱为LUNA C18 (2) ,4.6mm×150mm,5μm，流速1.0mL/min，检测波长318nm，乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱：0min： A12%，B 88%；9min：A2%，B 88%；10min：A26%，B74%；20min：A26%，B74%；21min：A12%，B88%。样品用50%甲醇水溶液稀释。结果绿原酸线性范围为0.2568～2.0544μg ,平均回收率= 97.7%，RSD=0.8%；黄芩苷线性范围为0.9896～7.9168μg，平均回收率=98.0%，RSD=0.9%。
曲秀梅等用HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。仪器：HP1100高效液相色谱仪。以Kromasil C18分析柱为色谱柱；以0.05mol/L枸橼酸(pH=4，用三乙胺调)-乙腈(39：21)为流动相；流速1.0ml/min；检测波长 320nm。样品用流动相稀释。
孙增先等用双波长比值光谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量。依据绿原酸和黄芩苷的比值光谱特征，选择266和342nm作为测定波长。结果绿原酸线性范围为2～20μg/ml，回收率98.9%，RSD为1.58%，黄芩苷线性范围 2～16μg/ml，回收率100.4%，RSD为1.32%。
张俊玮等用HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。仪器： HP1050高效液相色谱仪。色谱柱为ODS Hypersil 4.6×250mm；流动相为0min时甲醇-水(0：100)，20min时甲醇-水(100：0)；流速1.5ml/min；检测波长320nm；温度室温。样品用水稀释。