药物分析辅导：百令胶囊含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:23
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百令胶囊为发酵虫草菌粉（C5-C-Q80）制成的胶囊。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量测定方法，现将其有关含量测定方法作一总结。
2005药典白令胶囊含量测定项下：
腺苷：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液（5：95）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，连同滤纸一并置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
王新华等测定百令胶囊中腺苷的含量，采用薄层-紫外分光光度法。薄层条件：硅胶GF254板；展开剂为氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水（8：2：6：0.5），展开后于紫外灯下观察紫红色斑点，并刮取，加蒸馏水离心。吸收波长为256。
杨江丰等测定百令胶囊中腺苷的含量，采用HPLC法。高效液相色谱仪为岛津LC-4A，色谱柱为Zebra C18柱，流动相为乙颈-水（20：180），检测波长为260nm。样品以乙醇为溶剂超声提取。
马成坚等测定百令胶囊中虫草多糖的含量，采用水提醇沉法提取令胶囊中虫草多糖，硫酸- 苯酚法显色，测定波长为490nm。