药物分析辅导：伤痛宁片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:22
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伤痛宁片的处方为：乳香（制）7g，没药（制）7g，甘松7g，延胡索（醋制）14g，细辛14g，香附制）70g，山奈70g，白芷112g。2005版《中国药典》新增HPLC含量测定方法，现将其有关含量测定方法总结如下：
2005药典伤痛宁片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 （55：45）为流动相，待欧前胡素色谱峰出峰后，用甲醇-水（90：10）洗脱20分钟；检测波长为250nm。理论板数按欧前胡素峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
解斌测定伤痛宁片中异欧前胡素含量，采用薄层扫描法。薄层层析条件：硅胶G薄层板；展开系统为石油醚(30～60℃) -乙醚(3：2)。扫描条件：采用反射法锯齿扫描, 测定波长定为λS= 310 nm，λR = 370 nm,线性参数S X = 3, 狭缝为1.25 mm×1.25mm。异欧前胡素的线性范围为0.2284～1.142μg，平均回收率为96.6%。样品以乙醚为提取溶剂。