药物分析笔记：其他方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:43:10
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PH值测定法
　　PH计：包括PH测量电池和PH指示器。
　　1、 PH计工作原理：两次测量法
　　2、 PH值测定方法：
　　1、PH-mV选择：
　　2、温度补偿：25℃时改变一个PH单位，电动势改变59mV，15℃时改变57mV。
　　3、仪器校正(定位)和核对：用标准PH缓冲液校准，用定位调节钮使PH读数与标准液一致。
　　4、测定：中国药典2000规定五种标准液 25℃时为：1.68 ，4.00，6.86，7.41，9.18 。3、
　　注意事项：
　　1、测定前选相差3个单位的标准缓冲液，使供试品处于二者之间。
　　2、取较接近的一种进行校正，使仪器与表列数值一致。
　　3、用第二种核对时，误差应不大于 0.02 PH单位 。重复 否则检查仪器或更换电极。
　　4、电极用水充分洗涤吸干。
　　5、弱缓冲液的测定先用邻苯二甲酸氢钾校正仪器，再用硼砂，直至1分内不超过 0.05单位。

　　氧瓶燃烧法
　　1、 基本原理：将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。
　　2、 仪器装置和设备
　　3、 ：磨口硬质玻璃锥形瓶 固体样品：无灰滤纸 液体样品：纸袋吸收液：多数水或水--氢氧化钠的混合液，少数水--氢氧化钠--浓过氧化氢混合液、或硝酸溶液
　　4、 燃烧操作法
　　5、 注意事项 产生烟雾：碘：紫色 溴：红棕色 氟、氯：白色 测定氟化氢用石英制燃烧瓶
　　6、 应用：有机卤素、硫、磷及硒等杂质的检查。

　　脂肪与脂肪油的测定法
　　相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某种物质的密度与水的密度之比，温度为20 C 。液体相对密度用比重瓶进行测定，易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定 。

　　X-射线衍射法
　　粉未衍射是结晶物质鉴别和纯度检查最常用技术，单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定。

　　热分析法
　　1、 各类热分析法：
　　1、热重法：测量物质质量与温度关系的一种技术。
　　2、差热分析法：测量待测物质和参比物的温度差。
　　3、差示扫描量热法：测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术 。