含量测定 |
对照品溶液的制备 精密称取 1,8-二羧基蒽醌对照品25mg,置50ml量瓶中,加冰醋酸适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。 精密吸取2ml,置100ml 量瓶中,加混合碱溶液(10%氢氧化钠溶液与4% 氨溶液等量混合)至刻度,摇匀,在暗处避光放置30分钟。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取25mg,置100ml 圆底烧瓶中,加混合酸溶液(取冰醋酸10ml与25%盐酸溶液2ml,混匀)6ml,置沸水浴中回流15分钟,立即冷却,用乙醚分3 次振摇提取(30、5、5ml),乙醚液经同一脱脂棉滤入分液漏斗中,药渣再加混合酸溶液4ml,继续回流15分钟,立取冷却,用乙醚分3 次振摇提取(20、20、5ml),用同一脱脂棉滤入上述分液漏斗中,乙醚提取液用水洗涤二次,每次20ml,弃去水层。 乙醚液用混合碱溶液分3 次振摇提取(50、20、20ml),合并提取液,置100ml 量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,取约20ml置100ml 锥形瓶中,称定重量(准确至0.01g),置沸水浴中回流15分钟,立即冷却至室温,称重,补加氨试液到原重量,混匀,即得。 测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液,照分光光度法(附录Ⅴ B)在525nm 波长处,立即测定吸收度,计算,即得。 本品每片含总蒽衍生物以1,8-二羟基蒽醌(C14H8O4)计,不得少于7mg。 |