药物分析辅导：血脂灵片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:18
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血脂灵片处方：泽泻，决明子，山楂，制何首乌。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量，有关其含量测定方面的报道作一总结。
2005药典血脂灵片含量测定项下：
制何首乌，决明子：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，取约03g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置具塞烧瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml，加热回流2小时，分取三氯甲烷液，水层用三氯甲烷10m振摇提取，合并三绿甲烷液，用水10ml洗涤，取三绿甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
制何首乌：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取重差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz ）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
张华等测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量，采用HPLC法，色谱柱为Shim-Pack 型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-0.1 %磷酸溶液(85：15) ；检测波长428nm；柱温室温；理论板数按大黄素计不得小于2500。供试品溶液的制备方法：乙醇2水浴回流提取,蒸干溶剂后,残渣加氯仿10mL、浓盐酸1mL、水10mL,置水浴中加热水解1h ,立即冷却,用氯仿振摇提取,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解，过滤，定容。
盛静测定血脂灵片中2、3 、5 、4’2 四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量，采用HPLC法，Agilent 1100 HPLC仪。流动相为乙腈-水(22：78),色谱柱为Alltima C18 (250mm×4.6mm, 5μm)，柱温25℃；检测波长320nm。样品用50%乙醇超声提取。