药物分析辅导：安神补脑液含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:13
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安神补脑液处方为：鹿茸，制何首乌，淫羊藿，干姜，甘草，大枣，维生素B1。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量，以淫羊藿苷为指标。现将其有关含量测定方法作一总结。
2005药典安神补脑液含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用HPLC法。仪器为Waters高效液相色谱仪。NOVa-PaK C18柱；流动相为乙腈-水（7：3）；柱温：35℃；检测波长为270nm。样品的制备：用氯仿洗涤后弃去氯仿液，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。
朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用HPLC法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.)；柱温30℃；检测波长270nm；流动相：甲醇-水(600：400 )。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。
杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。
俞建平等用HPLC法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，惠普HP1100系列液相色谱仪。色谱柱为D iscovery C18 (150mm×4.6mm) ；乙腈-水(24：76) 为流动相；检测波长为270nm。
杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量，缓冲液为25mmol/L磷酸盐 10mmol/ L十二烷甚硫酸钠(SDS)；采用重力进样,进样时间为2s；电压15kV；温度为25℃。
王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量，采用薄层扫描法。仪器为日本岛津CS-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶H薄层板；展开剂：石油醚(30～60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15：5：1) (展开剂配制后有分层现象，放置30min，吸取上层液用)。扫描条件：吸收波长λ= 440nm，SX = 3，狭缝1.2×1.2mm，反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备：适量安神补脑液加水稀释，加适量盐酸，置水浴上回流水解，立即冷却后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿溶解。
洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量，采用HPLC法。日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪，天津凯德ODS色谱柱；柱温：25℃；流动相：乙腈-庚烷磺酸纳水溶液（庚烷磺酸钠0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸4.0ml，加水至500ml）（12：88）；检测波长：267nm。样品用水超声提取。