药物分析辅导：万应胶囊含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:02
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万应胶囊处方为：胡黄连60g，黄连60g，儿茶60g，冰片3.6g，香墨120g，熊胆粉12g，藿香3g，人工牛黄3g，牛胆汁。2005《中国药典》新增其HPLC含量测定方法，有关其含量测定方法总结如下。
2005《中国药典》万应胶囊含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取装量差异项下本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，加盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液30m，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，容器与残渣用盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液洗涤数次，洗液并入同一量瓶中，加盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
伍丕娥等用薄层荧光扫描法测定万应胶囊中小檗碱的含量。采用岛津CS-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶G板；展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)。扫描条件：荧光直线扫描，激发波长λ= 365 nm，3号滤光片(截止波长440 nm)，狭缝6mm×0.4mm。万应胶囊样品用乙醇回流提取。