药物分析辅导:双丹口服液含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:05
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双丹口服液处方为:丹参666g,牡丹皮300g。2005《中国药典》新增HPLC法测定丹参素的含量,有关其含量测定方法总结如下:
2005药典双丹口服液含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为280nm。理论板数丹参素峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:本品5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
张玲等测定双丹口服液中原儿茶醛的含量,采用薄层扫描法,CS-920薄层扫描仪(日本岛津)。薄层色谱条件:硅胶G板;展开剂:氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1),Rf值为0.7;显色剂:1%间苯三酚乙醇-浓硫酸(1:1) 混合液。扫描条件:波长λs=520nm,λR=700nm,反射式锯齿形扫描,线性参数Sx=3,狭缝1.25mm×1.25mm,扫描速度20mm/min,纸速20mm/min。
样品溶液的制备方法:适量双丹口服液用盐酸调节pH至2, 用水饱和的乙醚提取4次, 合并提取液, 蒸干, 残渣加甲醇使溶解, 定容,即得。

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