药物分析辅导：功劳去火片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:09
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功劳去火片的处方为：功劳木604g，黄柏302g，黄芩302g，栀子302g。2005版《中国药典》新增HPLC含量测定方法,将其有关含量测定方法作一总结。
2005药典功劳去火片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-60%甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，置70水浴中加热45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
黄雪梅等测定功劳去火片中栀子苷的含量，采用RP-HPLC法。高效液相色谱仪为Waters510，色谱柱为大连依利特公司Nova-Pak C18柱；流动相为乙腈-水（15：85）；检测波长为240nm；柱温为35℃。样品以50%的甲醇为溶剂，超声提取。
黄雪梅、路玫等测定功劳去火片中黄芩苷的含量，采用RP-HPLC法。高效液相色谱仪为Waters510，色谱柱为大连依利特公司Nova-Pak C18柱；流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺（38：62：0.2：0.2）；检测波长为280nm；柱温为40℃。在此色谱条件下，黄芩苷的保留时间 14分钟。
黄献等测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量，采用HPLC法。高效液相色谱仪为Aglient 1100。色谱柱为A lltima C18柱；流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（70：30）；检测波长为265nm；柱温为25℃。