药物分析辅导：安中片含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:39:13
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安中片处方为：桂枝180g，延胡索（醋制）180g，牡蛎（煅）180g，小茴香120g，砂仁120g，高良姜60g，甘草120g。2005版《中国药典》新增ＨＰＬＣ法测定其含量。
2005药典安中片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸（68：32：1）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品20片，薄膜衣片初去包衣，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，即得。
施亦斌等测定安中片中延胡索乙素的含量，采用薄层扫描法。薄层扫描仪为CS-9301PC 型（日本岛津）。薄层层析条件：硅胶G薄层板；展开剂为正己烷-氯仿-甲醇(7.5：4：1)；显色剂：碘蒸气。扫描条件：扫描方式:线性；激发波长λ= 365nm，光束0.4×10.0mm。供试品溶液的制备方法：包衣片除去包衣，取适量，用浓氨润湿30min，加乙醚避光冷浸24h，超声提取，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇溶解，定容。
姚丽佳等建立安中片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对原质量标准中桂枝、延胡索、砂仁进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对甘草酸铵进行含量测定。高效液相色谱仪：HP1100；流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（68：32：1）；检测波长252nm；柱温室温。